摘要：采用高铝质耐火材料，工业磷酸作为结合剂，以不加保存剂和分别加草酸、柠檬酸、酒石酸制作试样，进行初凝时间、烘干后强度变化、1 000℃烧后强度变化、存放期水分变化对比试验。结果表明，磷酸结合高铝质浇注料加入草酸具有保湿性好、施工性能优、凝固时间适宜的特点，对最终材料质量影响较小，适宜加入量0.3%左右。磷酸浇注料使用前应困料，否则，高铝骨粉料中的铁等金属杂质与磷酸反应释放出氢气而导致材料鼓胀；另一方面，磷酸困料时与材料中的碱性氧化物反应产生部分不溶物，导致存放时间长后材料结块，影响施工性能乃至失效[1]。所以，材料中需加入保存剂以缓解上述反应。

1 试验方案

本研究选用3种常用保存剂做试验。分别是A，草酸（H2C2O4·2H2O），是一种弱酸，在189.5℃或遇浓硫酸会分解生成二氧化碳、一氧化碳和水；B，一水柠檬酸（C6H8O7·H2O），无色或白色结晶状颗粒或粉末，175℃以上分解释放出水及二氧化碳；C，酒石酸（C4H6O6），是一种羟酸，化学式为C4H6O6，酒石酸在空气中稳定，无毒，210℃分解。所用保存剂的含量都≥99.5%[2]。试验原材料采用高铝质耐火材料，结合剂为工业磷酸。

1.1 原料主要理化指标

高铝质骨料：Al2O3含量62.65%,Fe2O3含量2.67%。高铝质细粉：Al2O3含量71.09%,Fe2O3含量2.70%。工业磷酸：40%浓度（用85%浓度工业磷酸加水调整）。高铝水泥：CA-50，作为促凝剂。

1.2 试验配方

试验配方见表1。

1.3 试验过程

(1）困料。先将各个编号的材料干混均匀，然后加入同等质量的40%浓度的磷酸，湿混均匀，装袋密封，置于室内阴凉干燥处存放。困料14 d后使用。（2）制样。采用40 mm×40 mm×160 mm三联装试模振动台振动成型。（3）养护。出模后的试样置于阴凉干燥处，自然放置。（4）干燥。试样在110℃下放置于干燥箱中保持24 h。（5）烧成。试验电炉中1 000℃×3 h。

2 试验结果

2.1 初凝时间

以不加保存剂、分别加0.3%草酸、柠檬酸、酒石酸的高铝质磷酸浇注料分别制样，对比测试初凝时间，初凝时间分别为2、2.2、6.5、5 h，不加外加剂的试样水分失去大、流动性差，加草酸与不加草酸的混合料凝结时间接近，加柠檬酸与酒石酸的混合料凝结时间较长，柠檬酸及酒石酸既发挥了对磷酸盐浇注料的保湿性能，又与作为磷酸盐浇注料促凝剂的高铝水泥作用产生了缓凝作用。较长的初凝时间不利于施工，且易引起物料的颗粒偏析。

2.2 烘干后强度变化

各种试样烘干后强度变化见图1。由图1可知，材料在110℃×24 h烘干后，加入草酸的磷酸浇注料烘后耐压强度随着加入量的增加而增加[3]，加入柠檬酸、酒石酸的磷酸浇注料烘后耐压强度随着加入量增加先降低后增加。

2.3 1 000℃烧后强度变化

各试样1 000℃烧后强度变化见图2。由图2可知，加入草酸的磷酸浇注料用量增加，烧后强度微变小；加入柠檬酸的磷酸浇注料随用量增加，烧后耐压强度微增加；加入酒石酸的磷酸浇注料随用量增加，烧后耐压强度先降低后微增加，这是由于柠檬酸、酒石酸随加入量增加而保存性能提高，同时作为高铝水泥缓凝剂减缓浇注料的凝结而增加强度。

2.4 存放期水分变化

各试样120℃×2 h烘后，保存50 d，其水分含量见图3。以不加外加剂0与加3种外加剂A、B、C的料对比看，A、B、C都有一定的促进高铝质磷酸盐浇注料保存作用，且随着保存剂用量的增加，保存效果更为明显。相对看，草酸的保湿效果好。保湿性好则代表施工性能更好。

图3 存放期水分变化

3 结语

综上所述，磷酸结合高铝质浇注料加入草酸具有保湿性好、施工性能优、凝固时间适宜的特点，对最终材料质量影响较小，适宜加入量0.3%左右。实际生产过程中，草酸加入量应根据原料的变化情况随时调整。